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樣品溶解的常見方法

2021-03-01 14:41 來源：力學實驗室 編輯：計量檢定員

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樣品溶解的常見方法

儀器校驗在ICP的測試中，樣品前處理占有非常重要的地位，特別是對於不是很精通ICP 儀器及化學分析的用戶，往往對一個樣品有無從下手的感覺，本人參考了大量的 ICP 分析方法匯編，把樣品處理一節整理出來，以供大家參考，內容均來自己網上或有關化學期刊，本人不可能對每個樣品都去驗證，如果有錯誤，敬請大家原諒，在工作之餘，我會逐漸的把冶金，地質，生物組織，環保，農業等樣品的前處理方法整理出來，以供大家分享。
 
A、生物植物樣品的分解
 
生物樣品、植物和動物組織：一般需將樣品中的有機物消解氧化後，樣品才能完全分解進行分析。一般如血清、尿和某些飲料可經適當稀釋後不經過消解直接進行ICP-AES分析，但可能會受樣品粘度等影響霧化效果，堵塞中心管。
 
(1) 幹法：空氣中灼燒灰化
 
將1-1.5克樣品放入瓷坩堝及小燒杯中，然後加入少量5毫升濃硝酸或者0.5毫升硫酸，蓋上表麵皿，在通風櫃中低溫加熱並蒸幹碳化，然後轉入馬弗爐，逐步升溫到450-500℃4小時，幫助灰化，然後用2ml王水加溫溶解殘渣，溶解後溶液約為1毫升，定容待測。
 
或者將1-1.5克樣品放入瓷坩堝中，放入馬弗爐中緩慢的加溫，在450-500℃灰化4小時，然後用少量王水加溫溶解殘渣，用水定容待測。此法對揮發性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)測定會有損失。
 
(2) 濕法：加入硝酸長時間低溫消解有機物，然後進行測定;或者將樣品蒸幹然後加入濃硝酸消解有機物。(如啤酒、飲料)
 
(3) 食品消解：取1克左右的樣品於125毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，並加熱冒完高氯酸煙，取下放冷卻後加入10毫升鹽酸(1+1)，轉移到25毫升容量瓶，用水定容。
 
B、地質樣品的分解
 
I、稱量0.25克樣品(樣品在105℃下幹燥)於50ml PTFE燒杯中，用少量水潤濕，加入15毫升鹽酸，蓋上PTFE表麵皿。在電熱板上，加熱煮沸20-30分鍾。
II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子，加熱煮沸1小時。用水吹洗並取去表麵皿，繼續加熱，蒸發至10毫升左右。
III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，蓋上PTFE表麵皿繼續加熱分解1-2小時，用水吹洗並取下表麵皿繼續加熱2小時，蒸發至白煙冒盡。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白煙冒盡。
IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸，加熱浸取。冷卻，移入50毫升容量瓶中，加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。
V、立即將容量瓶中的試液轉移到幹燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液殘餘HF腐蝕容量瓶。
 
備注：此方法對剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石等不能用上述酸類溶解，需用堿熔方法予以熔樣。
 
樣品酸分解後仍有少量殘渣。將定性濾紙與殘渣一起放入瓷坩堝中，幹燥、灰化(500-600℃)，冷卻。然後放入少量Na2O2和NaOH(用量盡量少)馬弗爐中480℃熔融，用酸中和熔塊的提取液，將此溶液與原酸溶液合並，進行測定。
分析含有機質含量高的樣品(如煤礦石、腐植土、頁岩等)在操作方法的I、II步中，不加鹽酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1鹽酸)配置而成。
 
水泥樣品處理
 
方法一：準確稱量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中，加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解，低溫加熱待樣品完全溶解後微沸5分鍾，冷卻轉移到100毫升容量瓶，水稀釋定容。
方法二：準確稱量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升氫氟酸，1毫升高氯酸分解樣品，分兩次2-3毫升反複趕盡氫氟酸，注意溫度不要過高，控製在250度內，定容100毫升。
鉛鋅精礦：準確稱量1.0克樣品到250毫升燒杯中，加少量水潤濕，加入15毫升濃鹽酸，蓋上表麵皿以防止液體飛濺出，低溫加熱分解5分鍾，加入10毫升濃硝酸，電爐上繼續加熱，使其微沸，蒸發至近幹，取下冷卻。
用去離子水吹洗表麵皿及杯內壁，加入15毫升濃鹽酸，40-50毫升去離子水，加熱，煮沸，使鹽類溶解完全。
取下，冷卻到室溫，連同不溶物一並轉入100毫升容量瓶，用水定容，過濾分析。
 
鎢礦石：準確稱量0.25克樣品到30毫升塑料王(PTFE燒杯)中，黄瓜视频免费在线观看檢測 加少量水潤濕，分別加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氫氟酸置於電熱板上低溫加熱分解完全，蒸發盡幹，趕盡HF，加入1毫升鹽酸和少量的水浸取，取下冷卻，移入25毫升比色管，稀釋定容。
 
硫酸：稱取硫酸10克，置於100毫升燒杯中，加入1毫升高氯酸在電爐上蒸發至聲學儀器校驗 少許樣品取下放置冷卻加入1毫升預算溶解鹽類，轉移到10毫升比色管，用水定容，測定硫酸中的砷、鉛、鐵、汞。
 
C、環境樣品
 
環境樣品包括：水、土壤、沉積物、汙水、淤泥、工業煙塵、粉煤碳等。一般情況下，土壤、沉積物、淤泥、工業煙塵、粉煤碳都可以用溶解地質樣品的方法與以溶解。計量檢測如果樣品中的有機雜質比較高，因此在加HClO4/HF之前，先加入濃硝酸在長時間加溫情況下予以分解，(100℃，24小時，然後在150℃下再加熱10小時)以氧化那些不穩定的有機物質。

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